HG_T 2956.3-2001
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ID： |
48048DCA3F8F4C2AB76ED92F5E33C0A0 |
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文件大小(MB)： |
0.12 |
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页数： |
7 |
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文件格式： |
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日期： |
2013-6-9 |
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ICS 73.080,D 51,HG,中华人民共和国化工行业标准,HG/T 2956.2-2956.8-2001,硼镁矿石分析方法,Analytical methods for ascharite ores,2002一01一24发布2002一07一01实施,国家奎乏济贸易委员会发布,备案号:10100-2002,HG/T 2956.3- 2001,前言,本 标 准 是由推荐性化工行业标准HG/T 2956.3-1982((硼镁矿石中三氧化二硼含量的分析方法》,修订而成,本 标 准 的附录A、附录B为标准的附录,本 标 准 自实施之日起，同时代替HG/T 2956.3 -1982.,本 标 准 由原国家石油和化学工业局政策法规司提出,本 标 准 由化学工业化学矿标准化技术委员会归口,本标 准 负责起草单位:化工部连云港设计研究院,本标 准 主要起草人:王和平、张晓梅,本 标 准 于1966年首次发布为化工部部颁标准HG 1-352-66((硼镁矿石统一分析方法》;1982年,发布为国家标准GB 3447. 3-82((确镁矿石中三氧化二硼含量的分析方法》;1997年调整为推荐性化工,行业标准，原国家标准GB3 447.3- 82废止，重新编号为HG/T 2956.3-1982.,中华人民共和国化工行业标准,硼镁矿石中三氧化二硼含量的,测 定 容 量 法,HG/T 2956. 3-2001,Ascharite ores- Determination of boric anhydride,co n te nt es V ol um e tric method,代替HG/T 2956.3-1982,范围,本 标 准 规定了容量法测定三氧化二硼含量,本 标 准 适 用 于硼镁矿石产品中三氧化二硼含量的测定,2 引用标准,下 列 标 准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均,为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性,GB /T 6 01-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备,GB /T 6 682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqI SO 3692，1987),3 方法提要,试 样 用 盐酸溶解，用碳酸钙分离干扰物质，加人甘露醇或转化糖作硼酸的强化剂，以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,4 试荆和溶液,本 标 准 所用水的规格应符合GB/T 6682中三级水;所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂,4.1 盐酸溶液:1+1,4.2 盐酸溶液:1+9,4.3 过氧化氢(30%)溶液:1+90,4.4 碳酸钙,4.5 甘露醇:中性,称 取 5. 0 g 甘露醇，溶解于50 mL不含二氧化碳的水中，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液,Lc(NaOH)=0.02 mol/L]中和时，其用量应不大于0. 30 mL,4.6 硝酸银溶液:10 g/I,称 取 1 g 硝酸银溶于水中，加(1十1)硝酸溶液5m L，用水稀释至100M I，存放于棕色瓶中,4.7 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.05 mol/La,配 制 与 标定按GB/T 601执行,4.8 澳甲酚绿一甲基红混合指示液,称 取 。. 0 8g 澳甲酚绿,0.0 5g 甲基红溶于乙醇并稀释至100M I,4.9 酚酞指示液:10刃L乙醇溶液,国家经济贸易委员会2002-01-24批准2002一07一01实施,HG/T四56.3-2001,5 仪器、设备,测硼分解装置，如图,1一 锥 形 瓶 ( 50 0- L ，内 接磨口塞);,2一回流球形冷凝管(冷凝部分总长300.-，外接磨口塞),图 I 测 硼 分 解 装 置 图,试样,试样通过125 km试验筛(GB/T 6003. 1).于105^-110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温,7 分析步骤,7.1 称取。.1^-0.3g 试样(精确至。.0 002 g )，置于锥形瓶中,7.2 装上回流冷凝管，加人15 mI盐酸溶液(4.1)，在低温电炉上微沸30 min。稍冷后加人5 mL过氧,化氢溶液，用水冲洗回流冷凝管，摇匀，煮沸并使过量的过氧化氢分解完全。冷却，用水冲洗回流冷凝管,和磨口连接处，取下锥形瓶，用水稀释至约60 mL,7.3 在不断摇动下，分次少量加人碳酸钙，直至无二氧化碳气泡发生，再加少许，用水冲洗瓶壁。加热,微沸2 min，趁热用快速滤纸过滤，以500 mL锥形瓶承接滤液，用热水洗涤沉淀，直至滤液中无氯离子,为止(用硝酸银溶液检查)。于滤液中加人8滴滨甲酚绿一甲基红指示液，滴加盐酸溶液(4.2)至溶液变,红，并过量1-2滴，加热煮沸，赶尽二氧化碳,7.4 待溶液冷却后，以氢氧化钠标准滴定溶液中和至溶液呈暗红色(pH应为5.1)，此为滴定起点，加,人10滴酚酞指示液，2g甘露醇，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为灰色。再加。. 5 g甘,露醇，如果变为绿色，继续滴定至灰色，反复此操作，直至加人甘露醇后灰色30 s不消退为终点,7.5 与试样测定同时做空白试验,注 :,1 生 产 厂的日常分析等，可用15m L转化糖溶液代替甘露醇，滴定至绿色变为灰色后，再加5- L直至灰色30，不,消退。但出厂检验和仲裁分析必须采用甘露醇试剂。转化糖溶液的制备见附录A.,2 三 氧 化二物含量大于25%的试样，须用离子交换法分离，操作步骤见附录B,分析结果的表述,以质量百分数表示的三氧化二硼(B203)含量(X)按式(1)计算:,X- c(V 二 兰竺 ……
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